硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量七水硫酸亞鐵, 每生產(chǎn)1 t鈦白將產(chǎn)生3~4 t硫酸亞鐵。由于硫酸亞鐵的產(chǎn)量大, 其處理一直是硫酸法鈦白工業(yè)的難題。目前, 硫酸亞鐵常見的處理方法有: (1) 制備飼料級一水硫酸亞鐵; (2) 制備水處理劑聚合硫酸鐵[2]; (3) 重結(jié)晶后作為磁粉原料; (4) 制備化肥硫酸鉀; (5) 制備硫酸和鐵紅。對于周邊沒有其他化肥企業(yè)和水處理企業(yè)的鈦白粉廠而言, 最有效的處理方法是用于制備鐵紅和硫酸。由于七水硫酸亞鐵含水量很大, 直接熱分解會產(chǎn)生大量水分, 水蒸氣極易飽和, 煅燒脫水效果不佳, 通常需要將其脫水成一水硫酸亞鐵后再進行高溫分解。
硫酸亞鐵的晶體構(gòu)型隨結(jié)晶溫度的不同而不同, 56℃以下以七水物為主, 56~68℃以四水物為主, 68℃以上以一水物為主[5]。一水硫酸亞鐵在空氣中十分穩(wěn)定, 不易風化, 更便于貯運和使用, 常用于飼、凈水劑等。常見的制備一水硫酸亞鐵的方法主要有: (1) 飽和水溶液在90~130℃重結(jié)晶, 析出一水硫酸亞鐵后離心分離或者過濾分離, 這種方法需要消耗較多的熱量; (2) 用質(zhì)量分數(shù)為50%以上的硫酸強制脫水得到一水硫酸亞鐵, 這種方法消耗的濃硫酸較多, 經(jīng)濟上不劃算; (3) 使用乙醇脫水制備一水硫酸亞鐵,這種方法同樣不經(jīng)濟。硫酸亞鐵在硫酸溶液中的溶解度比在水中低很多, 理論上在較低溫度下就可以結(jié)晶析出一水硫酸亞鐵, 而硫酸法鈦白生產(chǎn)中產(chǎn)生大量硫酸質(zhì)量分數(shù)約為25%的廢酸, 且其中硫酸亞鐵含量較高。故筆者研究綜合利用鈦白廢酸轉(zhuǎn)晶七水硫酸亞鐵為一水硫酸亞鐵, 以降低轉(zhuǎn)晶能耗, 提升經(jīng)濟性。
一水硫酸亞鐵生產(chǎn)制備方法
一水硫酸亞鐵生產(chǎn)制備方法
原料:鈦白副產(chǎn)物Fe SO4·7H2O, 鐵質(zhì)量分數(shù)為17.32%;鈦白副產(chǎn)廢酸, 硫酸質(zhì)量分數(shù)為23.6%, 鐵質(zhì)量分數(shù)為4.23%, 主要成分見表1。設(shè)備:恒溫水浴鍋, 攪拌器, 恒溫干燥箱, 回轉(zhuǎn)式電阻爐。
采用圖1的工藝流程進行實驗。將鈦白副產(chǎn)七水硫酸亞鐵與硫酸質(zhì)量分數(shù)約為23%的廢酸按一定比例混合均勻, 經(jīng)過適當溫度加熱并保溫一定時間后結(jié)晶析出一水硫酸亞鐵,過濾得Fe SO4·H2O, 同時研究結(jié)晶后過濾所得二次廢酸循環(huán)使用對轉(zhuǎn)晶的影響, 然后將Fe SO4·H2O煅燒制備鐵紅和硫酸。
反應(yīng)結(jié)束后稱量結(jié)晶物質(zhì)量, 并檢測其鐵含量, 由此計算轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率= (析出固相物質(zhì)量×固相物中鐵含量) / (七水硫酸亞鐵質(zhì)量×17.32%+廢酸質(zhì)量×4.23%) ×100%。
利用鈦白廢酸和七水硫酸亞鐵可在較低溫度下轉(zhuǎn)晶制備一水硫酸亞鐵, 轉(zhuǎn)化率可達到80%以上。
相關(guān)文章：---------一水硫酸亞鐵與七水硫酸亞鐵的區(qū)別
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