硫酸用量對鐵浸出率和聚合硫酸鐵鹽基度的影響
根據理論計算, 完全溶解80g氧化皮需要120 m L廢硫酸, 分別取廢硫酸用量0.9(108mL) 、1.0(120mL) 、1.1(132mL)與一定體積的水配成30%濃度的硫酸溶液, 再分別稱取80g氧化皮加入其中, 80℃攪拌3h, 轉至60℃加入氯酸鈉攪拌2h, 過濾制得產品。
由圖1可知, 隨著硫酸用量的增加, 鐵浸出率逐漸升高, 聚合硫酸鐵鹽基度逐漸下降。1.1硫酸用量雖然鐵浸出率最高, 但硫酸用量過多, 所得產品為帶有一定酸度的硫酸鐵;1.0硫酸用量鐵浸出率適中, 但鹽基度只有6%, 未達到合格標準;0.9硫酸用量雖然鐵浸出率偏低, 但鹽基度可達13%, 符合聚合硫酸鐵質量要求, 而且后續會對少量未浸出的鐵進行二次處理,因此選擇0.9的硫酸用量為最佳的生產條件。
硫酸濃度對鐵浸出率和聚合硫酸鐵鹽基度的影響
取108 m L廢硫酸5份, 每份加入不同體積的水配成20%、30%、40%、50%、60%濃度的硫酸溶液, 再分別稱取80g氧化皮加入其中, 80℃攪拌3 h, 轉至60℃加入氯酸鈉攪拌2 h, 過濾制得產品。
硫酸濃度增加, H+濃度也隨之增加, 對鐵氧化物的溶解能力增強。由圖2可知, 本試驗的鐵浸出率隨著硫酸濃度增加, 呈先升高后降低的趨勢, 30%硫酸濃度鐵浸出率和產品鹽基度為最高值。通過分析數據, 筆者發現, 20%~60%濃度硫酸反應后的二價鐵濃度依次為4.6%、7.0%、6.8%、4.3%、2.5%, 與鐵浸出率曲線高度契合, 這是由于溶液體系為硫酸、硫酸亞鐵和硫酸鐵組成的混鹽溶液, 80℃條件下硫酸亞鐵在水中的溶解度為8%左右, 在同時存在硫酸鐵和硫酸的混鹽溶液中, 硫酸亞鐵的溶解度因為同離子效應進一步降低, 飽和狀態的二價鐵會限制氧化皮中的鐵繼續溶解。實際情況便是40%濃度硫酸反應后三價鐵濃度高于30%濃度硫酸, 但更易溶解的二價鐵濃度反而變低。
另外, 本試驗條件下的硫酸濃度越高, 水的體積越少, 總質量越低, 高濃度硫酸在溶液鐵濃度無法繼續提高的情況下, 溶液中的總鐵變低, 鐵浸出率變低。20%濃度硫酸中的二價鐵遠未達到飽和濃度, 此時繼續提高硫酸濃度可以提高氧化皮的溶解程度, 所以30%濃度硫酸的鐵浸出率高于20%濃度硫酸。鐵浸出率越高, 硫酸利用率也越高, 進而產品鹽基度越高。因此, 選擇30%濃度硫酸為最佳的生產條件。
硫酸溶溫度對鐵浸出率和聚合硫酸鐵鹽基度的影響
取108 m L廢硫酸3份, 每份加入一定體積的水配成30%濃度的硫酸溶液, 分別稱取80g氧化皮加入其中, 并分別置于60℃、70℃、80℃攪拌3 h, 再轉至60℃加入氯酸鈉攪拌2h, 過濾制得產品。
由圖3可知, 隨著酸溶溫度的升高, 鐵浸出率和產品鹽基度均逐漸升高, 80℃時可以獲得合適的鐵浸出率和產品鹽基度。當然, 此時如果繼續提升溫度, 鐵浸出率和產品鹽基度也會繼續升高, 但更高的溫度 (越接近100℃) 會帶來保溫成本增加、安全風險增大和設備要求提高等諸多問題, 而且后續還會對濾渣進行二次處理, 因此選擇80℃的反應溫度為最佳的生產條件。
硫酸溶時間對鐵浸出率和聚合硫酸鐵鹽基度的影響
取108 mL廢硫酸5份, 每份加入一定體積的水配成30%濃度的硫酸溶液, 分別稱取80g氧化皮加入其中, 然后分別置于80℃攪拌2h、3h、4h、6h、8h, 再轉至60℃加入氯酸鈉攪拌2h, 過濾制得產品。
由圖4可知, 隨著酸溶時間的增加, 鐵浸出率和產品鹽基度均逐漸升高, 3-4 h鐵浸出率升高趨勢變緩, 4 h后鐵浸出率升高不明顯, 3-4 h可以得到合適的聚合硫酸鐵鹽基度 (13%~15%) , 因此反應時間應控制在3-4h。
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